湖南4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10～12℃左右，滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10～12℃，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。外观与性状：红色-棕色固体。湖南4-甲基-2 6-二硝基苯胺

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。湖南4-甲基-2 6-二硝基苯胺传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中，待5~10min左右，继续在变色的液体中加入冰水，继续搅拌，待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时，停止搅拌。采取蒸馏处理的方式，对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理，并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度，对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测，其相关值为：熔点为135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯环上的CH数量为3200、2900，与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比，在其成分合格控制范围内。用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。

影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多：酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择，常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等，酰化是用的酰化剂是冰醋酸，也可以用乙酸酐做酰化剂，用乙酸酐做酰化剂不但产率高，而且得到的酰化物的纯度高，可以不用重结晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐属于溶剂，限制购头，用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度：邻甲苯胺作为木实验的主要原料，其极易被氧化成淡红棕色，若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%。福州2 甲基 6 硝基苯胺

将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C。湖南4-甲基-2 6-二硝基苯胺

经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2：0.5为较好。酰化产物，即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多，硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面，对这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中，没有使用溶剂"，一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中，在工业生产中，浓硫酸会使设备腐蚀，减少设备的使用寿命，然而在反应中加入惰性溶剂，一方面可以防止设备被腐蚀，另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量，并且溶剂可以回收再利用，节约了能源。湖南4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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