湖北2 甲基 6 硝基苯胺

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10~12C左右，滴加63mL浓硝酸。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。湖北2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺存于密闭容器内，置于凉爽、通风处运输：无特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得2-甲基-6-硝基苯胺，收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺纯品为油状液体，溶于苯等有机溶剂。通常2-甲基-6-硝基苯胺储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。2-甲基-6硝基苯胺供货商可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无。

改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产分子式：C7HgN2O2，CASNo.：570-24-1，分子量：152.15，熔点：94-96°C，性状：橙色结晶，含量：299%，包装：25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料，改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法，采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。

2-甲基-6-硝基苯胺水解时，回流时间要长一点，一般回流的时间为3h左右，注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl，用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下，2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。

2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数，合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应，理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中，温度越高并不利于合成反应，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验，考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。广东6-硝基-O-甲苯胺

采用硝化反应控制温度。湖北2 甲基 6 硝基苯胺

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。湖北2 甲基 6 硝基苯胺

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