长沙2-甲基-6硝基苯胺

滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度，硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快，则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高，同样会发生一系列副反应，如对位甲基取代物等生成，导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低；当硫酸二甲酯滴加速率过慢时，2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行，同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。长沙2-甲基-6硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12：1.0时，产率达到较大，随着继续增加催化剂AlCl3用量，其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成，并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺，从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足，则参加反应的乙酸酐减少，合成反应不能彻底完成，导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率，不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验，考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。杭州4-甲基-2 6-二硝基苯胺沸点：124°C/1mmHg，闪点：110°C。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。

2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施：合适的灭火剂：干粉，泡沫，雾状水，二氧化碳特殊危险性：小心，燃烧或高温下可能分解产生毒烟。特定方法：从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。周围一旦着火：如果安全，移去可移动容器。消防员的特殊防护用具：灭火时，一定要穿戴个人防护用品。接触控制和个体防护：工程控制：尽可能安装封闭体系或局部排风系统。同时安装淋浴器和洗眼器。个人防护用品，呼吸系统防护： 防尘面具，自携式呼吸器（SCBA），供气呼吸器等。使用通过标准的呼吸器。依据当地和相关的法规。手部防护：防渗手套。眼睛防护：护目镜。如果情况需要，佩戴面具。皮肤和身体防护：防渗防护服。如果情况需要，穿戴防护靴。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。

2-甲基-6-硝基苯胺，又名 2-氨基 -3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，可用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重 要原料，其熔点适宜，也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供应公司

运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。长沙2-甲基-6硝基苯胺

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加人36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。长沙2-甲基-6硝基苯胺

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