O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯对于物质的稳定有一定的影响。江苏二氯磷酸乙酯合成

氯磷酸二乙酯贮存的基本要求:1、贮存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。具体法规可参照国内外关于危化品储存相关法规/标准汇总。2、氯磷酸二乙酯必须贮存在经公安部门批准设置的专门的氯磷酸二乙酯仓库中。贮存氯磷酸二乙酯及贮存数量必须经公安部门批准,未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯贮存仓库。3、氯磷酸二乙酯不得露天堆放,一级易燃物品、湿燃烧物品、剧毒物品不得露天堆放。4、贮存氯磷酸二乙酯的仓库必须配备有专业知识的技术人员,其库房及场所应设专人管理,管理人员必须配备可靠的个人安全防护用品。湖南氯磷酸二乙酯生产产家氯磷酸二乙酯的实验室管理要符合规定。

氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他危险化学品,应当在专门的仓库内单独存放,并实行双人收发、双人保管制度。氯磷酸二乙酯的经营企业应当每天核对剧毒化学品的销售情况;发现被盗、丢失、误售等情况时,必须立即向当地公安部门报告。氯磷酸二乙酯的经营企业销售剧毒化学品,应当记录购买单位的名称、地址和购买人员的姓名、身份证号码及所购剧毒化学品的品名、数量、用途。氯磷酸二乙酯的购买记录应当至少保存1年。购买凭证和准购证的式样和具体申领办法由相关的公安部门制定。
研制者在研制氯磷酸二乙酯过程中必须要进行稳定性考察,量值不稳定的物质不能用来制备氯磷酸二乙酯。中国规定一级氯磷酸二乙酯的稳定性一般应大于1年。影响氯磷酸二乙酯稳定性的因素可以有:光、温度、湿度等物理因素,还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在:固体物质不风化、不分解、不氧化;液体物质不产生沉淀、发霉;气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确可靠是氯磷酸二乙酯的重要特征之一。氯磷酸二乙酯尽量避免重复进行使用。

氯磷酸二乙酯的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得氯磷酸二乙酯。该法生产1吨氯磷酸二乙酯,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产氯磷酸二乙酯,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。氯磷酸二乙酯在相关的有机化合物标准检测中起到关键作用。江苏二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯有一定的耐水性能。江苏二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯存储注意事项:对氯磷酸二乙酯包装进行严格检查以确保其完整性,泄露或危险的包装应该转移到安全处重新包装或处理。标签应该重新加贴,如果需要,需要清楚的辨别包装的内容物。氯磷酸二乙酯数量应该保持较小量,并与使用量和保存期限相对应,部分氯磷酸二乙酯在储存过程中易发生分解或发生化学反应,导致危险性增加,这类氯磷酸二乙酯登记并妥善保管。氯磷酸二乙酯应当储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室内,并由专人负责管理;氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他危险氯磷酸二乙酯,应当在专门的仓库内单独存放,并实行双人收发、双人保管制度。江苏二氯磷酸乙酯合成
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