2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。2-甲基 6-硝基苯胺批发
向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。福州2氯6甲基4硝基苯胺反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76℃,纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。
2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、制药、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率为59.4%,纯度99.68%;王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。
2-甲基6-硝基苯胺,商品名红色基R,黄色粉末状,分子量152,熔点126.3~126.7C,是--种工业中应用普遍的有机染料,以其为主要原料,可用于合成有机颜料,如甲苯胺紫红、颜料祸红等;还可合成分散染料,主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等,同时它也是医药中间体。屈于低毒类物质。易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,这类染料在水中溶解度很低,颗粒很细,在染液中呈分散体,属于非离子型染料,主要用于涤纶的染色,其染色牢度较高。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。重庆4-甲基-2 6-二硝基苯胺
普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。2-甲基 6-硝基苯胺批发
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