目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。湖北二氯磷酸乙酯价格
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,氯磷酸二乙酯的合成:以氯化磷、无乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行:中间体亚磷酸二酯不经分离,直接与四氯化碳反应.对较好的原料配比、反应温度进行了优化。确定了三乙胺为适宜的催化剂当n(三氯化磷):n(无水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60°C、生成氯磷酸_二乙酯温度为25°C时,氯磷酸_=Z酯的收率达72%。氯磷酸二乙酯生产产家氯磷酸二乙酯能够保证有机化合物制备结果的量值准确性。
使用氯磷酸二乙酯时的防护措施:呼吸系统防护:紧急情况下,戴压气式、自吸式、全面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护:穿全遮式防化服。消防措施:灭火方法:喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂;尽可能转移火中容器;用水冷却火中容器,以免燃烧。泄漏应急处理:应急处理:严禁触摸泄漏物;不得吸入蒸气;排除一切火情隐患;喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附剂吸附,并放置在容器中,待处理。大量泄漏,围堤防止扩散,隔离现场;处理工作应于高处和上风处进行。
0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯的化学特性是比较稳定的。
氯磷酸二乙酯的作用:1.有机合成中间体。用作医药中间体O,O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂,多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下,二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化,但由于反应的选择性不佳,在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中,当加入等当量二乙基磷酰氯时,由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。氯磷酸二乙酯用于仿制药质量和疗效一致性评价。济南氯磷酸二乙酯生产厂家
氯磷酸二乙酯不要和普通有机化合物混合放置。湖北二氯磷酸乙酯价格
氯磷酸二乙酯的研究:氯磷酸二乙酯是中含有一种叫丙泊酚的物质它的作用还是静脉麻醉剂,主要就是用于医学中的麻醉作用,它的效果是起效快、作用时间短、不良反应少、清新快、容易控制等优点,氯磷酸二乙酯也因此被普遍的应用于各种医学研究中,比较常见的治理是各种无痛且时间短的治理方式。氯磷酸二乙酯是一种不溶于水的物质,早期的使用的治理是治理患者体内的组胺释放的缓解,不过用氯磷酸二乙酯治理会造成一些不良反应可能会造成低血压和支气孤雁痉挛等症状。且氯磷酸二乙酯的使用方式是通过静脉注射,因为其不容于水的原因,使用注射是比较有效的一种方式,且因为氯磷酸二乙酯不容于水也成了科学界的难题,不过现在对于氯磷酸二乙酯的研究也有了初步的解决方法。湖北二氯磷酸乙酯价格
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