2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺,以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化,硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成.用红外,核磁,质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。结果表明,改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺产率为59.4%,纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是当代化工生产的主要材料,在当代化工生产中占有重要地位。基于此,采取乙酰化和硝化反应思路,对2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺进行探究,以达到充分发挥2-甲基-6-硝基苯胺资源优势,促进提高化工生产效率的目的。改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供货商
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:将烧瓶里的溶液冷却至室温,将溶液倒入250ml的冰水中,减压抽滤,用冰水洗涤3次,得到酰化产物。干燥,产物用水进行重结晶,得到邻甲基乙酰苯胺。称量,计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中,加入适量的溶剂1,2-二氯乙烷,三口烧瓶中口安装电动搅拌器,烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗,控制适当的反应温度。反应结束后,继续搅拌30min,然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中,蒸馏,收集87°C~90'C的馏分,当没有馏分蒸出时,终止反应,冷却至室温,将溶液倒入200ml的冰水中,减压抽滤,冰水洗涤滤饼,直到滤液的PH值为中性,得到硝化产物。2-甲基-6-硝基苯胺价位2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。
2-甲基-6-硝基苯胺存于密闭容器内,置于凉爽、通风处运输:无特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得2-甲基-6-硝基苯胺,收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺纯品为油状液体,溶于苯等有机溶剂。通常2-甲基-6-硝基苯胺储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。
甲基化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与硫酸二甲酯摩尔比为1.2:1.0、反应温度为100C、反应时间为4h、滴加硫酸二甲酯速率为7mL.min^'。在较好条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。折射率:1.558。分子结构数据:摩尔折射率:41.85,摩尔体积(m3/mol):119.8。
2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。主要是以传统的2-甲基,6.确基苯胶合成工花为基础,进一步对其实践的相关环节进行调整,从而实现降低2-甲基6硝基苯胺合成为危险,保障2-甲基-6-硝基苯胺合成质量的效果。常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。北京2-甲基-6-硝基苯胺
很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供货商
滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度,硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快,则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高,同样会发生一系列副反应,如对位甲基取代物等生成,导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低;当硫酸二甲酯滴加速率过慢时,2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行,同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供货商
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