三甲基氢醌与β-异佛尔酮相比较,a-异佛尔酮结构中存在烯醇共扼体系,稳定性高,反应活性低,直接催化氧化合成16比较困难。到目前为止,a-异佛尔酮的催化氧化按催化体系不同可分为两大类:均相催化体系和多相催化体系。均相催化系有:磷铂酸或硅铂酸CuSO4、催化体系,磷铂酸/二甲亚飒/叔丁醇钾催化体系,金属冷肠轻基苯甲醛络合物,乙酞钒,钒酸钠,四苯基叶啦锰氯和N-羟基邻苯二甲酞亚胺//CuCl2等。多相催化体系有:负载的金属配体,钉负载的镁铝水滑石,Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石和铂钒磷酸盐负载的活性炭等。三甲基氢醌还能够减轻各种有毒物质对人体的侵害。杭州三甲基对氢醌
三甲基氢醌的制备工艺包含三步反应:间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%。2)2, 3, 6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2, 3, 6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;3)2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。三甲基氢醌作为维生素市场的三大支柱产品之一,维生素E(VE)是利润率非常高的一种精细化工产品。但是,国内高级市场几乎被外企占领完全垄断,低端市场的利润率也被严重压缩。在此背景下,国内对VE的需求却一直呈快速增长的态势,因此开发新型的VE原料合成技术具有重要的战略意义和可观的经济价值。福州三甲基氢醌结构式人工合成的工艺主要有:首先将原料氧化为TMBQ,进-步还原为TMHQ。
三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂,溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统,即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。药用三甲基氢醌根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。
三甲基对苯二酚(Hydroquinone),有机化合物,白色结晶。 有毒,成人误服1g,即可出现头晕、耳鸣、面色苍白等症状。遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。三甲基对苯二酚主要用作照相的显影剂。对苯二酚及其烷基化物普遍用于单体贮运过程添加的阻聚剂,常用的浓度约为200ppm。对苯二酚一甲醚是食用油抗氧剂BHA的中间体;对苯二酚二甲醚是染料、有机颜料和香料的中间体;对苯二酚二是感光色素、染料的中间体。对苯二酚还用于制取N,N'-二苯基对苯二胺,是用于橡胶及汽油的抗氧剂和抗臭剂。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较快。
三甲基氢醌关键技术一:催化空气氧化2,3,6-三甲基苯酚技术:采用新型催化体系,反应底物浓度提高2到5倍,在国际技术领域内尚无相关文献资料报道,本技术属**。关键技术二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氢技术:采用特定的负载工艺和还原工艺,配套特殊结构的反应设备,提高了加氢反应的时空效率。关键技术三:2,3,5-三甲基苯醌分离纯化技术:“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四:三甲基氢醌分离纯化技术:“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。三甲基对苯二酚是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体。南京三甲基氢醌结构式
偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。杭州三甲基对氢醌
三甲基氢醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚,熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA(商业混合溶剂)作为溶剂,以Pd/C为催化剂将2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氢化成三甲基氢醌(TMHQ)的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数(例如温度,催化剂负载,TMBQ的初始浓度,氢气压力和搅拌速度)以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法(HPLC)分析,TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂,且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。杭州三甲基对氢醌
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