广东二氯磷酸苯酯与乙腈

氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成，将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放，切忌混储。广东二氯磷酸苯酯与乙腈

0，0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：种是2醇与二氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5°C以下，启动品、真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加二氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约05h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80~90g，收率、含量均在85%以上。硫代磷酸二氯乙酯经销商氯磷酸二乙酯的存储期限是比较长。

氯磷酸二乙酯稳定，无腐蚀性，但在水和碱存在下会水解成醇，液体的相对密度为0.9214。蒸气的相对密度2.22(空气=1)。熔点-138.7℃。临界压力5.27MPa，蒸气压134.78kPa(20℃)，闪点-43℃，自燃点519℃，与空气形成混合物。工业上氯磷酸二乙酯生产方法主要是采用乙醇和盐酸在一定温度下的取代反应。醇与氢卤酸作用时，醇中的羟基可被卤素取代，从而生成卤代烃和水。R—OH+HXR—X+H2O上述反应是可逆的，如其中一种反应物过量或移去反应产物，可使平衡右移，提高卤代烃的收率。这个反应的速率与氢卤酸和醇的类型有关。当同一种醇与不同的氢卤酸作用时，反应速率是：HIHBrHCl。

氯磷酸二乙酯的生产方法：1，4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为：向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1，4-丁二醇，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1，4-丁二醇后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的硫酸水溶液可以重新使用，这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，氯磷酸二乙酯收率较高，但硫酸易腐蚀设备，污染环境。氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。

氯磷酸二乙酯制备注意事项：1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始,不应再加热，防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后，足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和，所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯的操作要遵守规范。重庆二氯硫代磷酸乙酯

氯磷酸二乙酯在制备中有着出色的发挥。广东二氯磷酸苯酯与乙腈

国家对购买和通过公路运输氯磷酸二乙酯行为实行许可管理制度。购买和通过公路运输氯磷酸二乙酯，应当申请取得氯磷酸二乙酯购买凭证和氯磷酸二乙酯公路运输通行证。未取得上述许可证件，任何单位和个人不得购买、通过公路运输氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的储存管理，必须严格遵守“五双管理制度”，即（双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用）。任何单位或者个人不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让《剧毒化学品购买凭证》《剧毒化学品准购证》和《剧毒化学品公路运输通行证》，不得使用作废的上述许可证件。”广东二氯磷酸苯酯与乙腈

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