上海2-甲基-6-硝基苯胺生产企业

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且 2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基- 6-硝基苯胺的产率为 59.7%，纯度只为 97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，产率为 59.4%，纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产企业

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。2-甲基-6硝基苯胺采购熔点适宜，也可作为混合的组分。

溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大，0.2mol的邻甲基乙酰苯胺，温度控制在10°C~12°C之间，混酸作硝化剂好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本实验分别用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂，影响水解的因素很多：反应时间，反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右，这时溶液的颜色为暗红色，如果颜色比较淡，可延长回流时间。回流时间短，达不到完全水解的效果。此外，水解温度要高，温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后，加入适量的水中，这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。

影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多，因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌，醋酸锌水解成氢氧化锌，氢氧化锌的颜色为白色固体，与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面，醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量，则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够，也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为：0.2：0.5，温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为：0.2：0.5，温度控制100"C左右，且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量，保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多，用量太多浪费原料。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。

2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体，并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料，经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液，再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离，但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯，需第二次水蒸气蒸馏提纯，分离效率不高，2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现，只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释，即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺，收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。与浓盐酸一起加热至沸，反应产物进行水蒸气蒸馏，得到6-硝基邻甲苯胺，收率约50%，用于有机合成。福州2-甲基 6-硝基苯胺

分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产企业

在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产企业

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