使用氯磷酸二乙酯时的防护措施:呼吸系统防护:紧急情况下,戴压气式、自吸式、全面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护:穿全遮式防化服。消防措施:灭火方法:喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂;尽可能转移火中容器;用水冷却火中容器,以免燃烧。泄漏应急处理:应急处理:严禁触摸泄漏物;不得吸入蒸气;排除一切火情隐患;喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附剂吸附,并放置在容器中,待处理。大量泄漏,围堤防止扩散,隔离现场;处理工作应于高处和上风处进行。氯磷酸二乙酯能够保证药物的有效性和安全性。福建氯膦酸二乙基酯
氯化磷酸二乙酯的制备,将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。磷酸三乙酯的制备,将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,湿度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物,即得成品。福建氯膦酸二乙基酯氯磷酸二乙酯对于有机化合物的质量是很重要的。
氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
一切有挥发性的有机溶剂,其蒸气长时间、高浓度与人体接触总是有毒的,比如:伯醇类(甲醇除外)、醚类、醛类、酮类、部分酯类、苄醇类溶剂易损害神经系统;羧酸甲酯类、甲酸酯类会引起肺中毒;苯及其衍生物、乙二醇类等会发生血液中毒;卤代烃类会导致肝脏及新陈代谢中毒;四氯乙烷及乙二醇类会引起严重肾脏中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用时应注意以下事项:(1)尽量不要将皮肤与有机溶剂直接接触,务必做好个人防护。(2)注意保持实验场所通风。(3)在使用过程中如果有毒有机溶剂溢出,应根据溢出的量,移开所有火源,提醒实验室现场人员,用灭火器喷洒,再用吸收剂清扫、装袋、封口,作为废溶剂处理。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。
氯磷酸二乙酯的有些工程特性量的单位需要特别约定。为了方便地实现实际测量,一般通过氯磷酸二乙酯建立其约定标度,并在国际建议或者标准文件上说明给定的值。全球认可的用于复现约定标度固定点的氯磷酸二乙酯在国际上具有普遍的一致性。这种约定标度的复现与传递主要依赖于复现标度固定点的氯磷酸二乙酯和测量方法或测量过程的技术规范。在工程量的测量中,氯磷酸二乙酯的作用不只是复现约定的标度,而且还可以用于测量仪器校准或者用作实际样品测量时的工作标准。约定标度的实例很多。氯磷酸二乙酯的药物产品必须保持其的纯度。山东氯磷酸二乙酯价格
氯磷酸二乙酯的操作要遵守规范。福建氯膦酸二乙基酯
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。福建氯膦酸二乙基酯
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