山东4-甲基-2 6-二硝基苯胺

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10~12C左右，滴加63mL浓硝酸。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。山东4-甲基-2 6-二硝基苯胺

以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂I，2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用这种方法可避免使用发烟硝酸，减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料，经缩合、硝化、水解、中和而得；由于酰化剂为苯磺酰氯，价格较贵，加之反应过程和后处理均比较麻烦。陕西2氯6甲基4硝基苯胺随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加入36%～38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。

改进后的方法，将配酸环节与硝化反应分开，且是将固体加人液体中，传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大，时间相应增加)，改进方法所用时间明显缩短，大约40min即可加完；而且在加料过程中，温度波动较小，且加料速度很容易控制，更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出，改进方法得到的产物纯度较好，.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高：传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%，而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。

在上世纪90年代中期由于分散染料市场面临着中国、印度和太平洋沿岸国家低成本分散染料生产的激烈竞争，再加上染料生产组织的合并、重组、兼并等，欧洲染料制造者对分散染料的研究与开发相对地说有所减弱，从近10年统计的新分散染料商品年开发数可见一-般。随着聚酯纤维和染色技术的不断改进和发展，对分散染料的要求也会越来越高、越来越多，而且分散染料与其它染料相比其发展史毕竟只有60年，革新和创造的空间还很大，即使是欧洲的一些大公司在当前甚至今后激烈的市场竞争面前也不愿放弃，因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的实验方法可以制得，还有另三种方法来制备。反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。郑州6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。山东4-甲基-2 6-二硝基苯胺

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。山东4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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