4-甲基-2 6-二硝基苯胺多少钱

甲基化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与硫酸二甲酯摩尔比为1.2：1.0、反应温度为100C、反应时间为4h、滴加硫酸二甲酯速率为7mL.min^'。在较好条件下，2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。用水稀释盐酸盐进行产物分离。4-甲基-2 6-二硝基苯胺多少钱

2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数，合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应，理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中，温度越高并不利于合成反应，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验，考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。南昌6-硝基邻甲苯胺反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。

以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下：在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中，待5~10min左右，继续在变色的液体中加入冰水，继续搅拌，待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时，停止搅拌。采取蒸馏处理的方式，对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理，并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度，对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测，其相关值为：熔点为135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯环上的CH数量为3200、2900，与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比，在其成分合格控制范围内。常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。

静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97C(文献参考值9596C21)，纯度99.6%。当n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0时，邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用，再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加，邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)。武汉2-氨基-3-硝基甲苯

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中。4-甲基-2 6-二硝基苯胺多少钱

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10~12C左右，滴加63mL浓硝酸。4-甲基-2 6-二硝基苯胺多少钱

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