2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸,这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制,易发生裂开等危险,并且对反应设备要求高,必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%,纯度约96.7%1-3],因此,不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素,研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单。采用硝化反应控制温度。南京6-硝基邻甲苯胺
在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。2-甲基 6-硝基苯胺供应报价随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通过加氨水调节pH,会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键,从而其盐酸盐稳定性较差,在酸浓度较低时即自动游离,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键,因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯,必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是,可以得到比较纯的物质,缺点是分离效率不高,产率比较低。拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多:酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择,常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等,酰化是用的酰化剂是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化剂,用乙酸酐做酰化剂不但产率高,而且得到的酰化物的纯度高,可以不用重结晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐属于溶剂,限制购头,用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度:邻甲苯胺作为木实验的主要原料,其极易被氧化成淡红棕色,若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。2-甲基 6-硝基苯胺供应报价
密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.)。南京6-硝基邻甲苯胺
静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。南京6-硝基邻甲苯胺
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