2氯6甲基4硝基苯胺报价

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料，经氨解而得。此法路线较短，成品质量也优于前两种l艺，但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料，经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，该方法产率高，适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验：酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基，以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。2氯6甲基4硝基苯胺报价

在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。2氯6甲基4硝基苯胺供货商合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应。

经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2：0.5为较好。酰化产物，即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多，硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面，对这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中，没有使用溶剂"，一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中，在工业生产中，浓硫酸会使设备腐蚀，减少设备的使用寿命，然而在反应中加入惰性溶剂，一方面可以防止设备被腐蚀，另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量，并且溶剂可以回收再利用，节约了能源。

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10～12℃左右，滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10～12℃，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%。2-甲基 6-硝基苯胺供货费用

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高。2氯6甲基4硝基苯胺报价

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。2氯6甲基4硝基苯胺报价

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