北京氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯与乙醇氢键相互作用的密度泛函理论：采用密度泛函理论M06-2X和B3LYP-D3方法,在6-311+G(d,p)基组水平上对氯磷酸二乙酯与乙醇形成的复合物进行结构优化和频率计算,得到5种稳定的复合物,所有复合物进行基组重叠误差(BSSE)校正后的相互作用能为-21.01～-33.13kJ/mol(M06-2X)和-20.43～-34.10kJ/mol(B3LYP-D3),符合氢键的能量范围,相互作用能主要由氢键贡献。结构和振动频率分析显示,氢键的形成使相应的O—H键键长变长,对称伸缩振动频率减小,说明复合物中形成的氢键都是正常的红移型氢键。应用分子中的原子(AIM)理论对5种复合物的氢键性质和特征进行分析,结果显示复合物A,B,C和E中的氢键是弱氢键,静电作用占主导,而复合物D中的氢键本质上是中等强度氢键且共价作用占主导地位。氯磷酸二乙酯对于有机化合物的质量是很重要的。北京氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得，这个工艺存在两个缺点：首先，传统工艺是一次性加入发烟硫酸，无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温，还是先升温后加入发烟硫酸，一次性加入量大，硫酸反应剧烈、不均匀，容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响，而且，一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高，氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右；其次，传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩，残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩，回收产业作危废处理，导致残渣中的甘油无法重新回收利用，处理危废工序繁琐、成本过高。北京氯甲基磷酸二乙酯合成工艺氯磷酸二乙酯具有一个或多个准确制备的特性量值。

氯磷酸二乙酯的使用注意事项：1.呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。必要时，建议佩戴自给式呼吸器。2.眼睛防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可戴安全防护眼镜。3.身体防护：穿防静电工作服。4.手防护：戴防苯耐油手套。5.其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。6.皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。7.眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

氯磷酸二乙酯的物理化学属性:纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢）、烯酸和苯中，在溶解的过程中可以升华。氯磷酸二乙酯的熔点一般在75℃~76℃之间，在这种温度下即为容易燃烧；氯磷酸二乙酯的沸点是267℃，当温度加热到267℃的时候氯磷酸二乙酯就会沸腾；氯磷酸二乙酯的密度为1.03。氯磷酸二乙酯在酸碱性中属于两面性的，能够溶解在强酸的同时也能够溶解在强碱之中，在强碱中溶解会电离成为负离子，在强酸中溶解则会结合氢离子，氯磷酸二乙酯在PH值为7的时候比较为稳定且溶解性也较小。氯磷酸二乙酯的实验室管理要符合规定。

通过氯磷酸二乙酯改性提高环氧富锌涂层的保护性能：利用电化学阻抗、红外光谱、电镜等方法研究了氯磷酸二乙酯改善环氧富锌涂层性能的作用。在环氧富锌涂层中用5%的氯磷酸二乙酯替代锌粉后,锌粉溶解反应的电荷转移电阻Rct增加,且锌粉/溶液界面双电层电容Qdl降低,表明锌粉的反应过程被阻止,因此,虽然涂层中锌粉的含量有所降低,但是锌粉的阴极保护作用时间却明显延长。另一方面,氯磷酸二乙酯改性后的环氧富锌涂层的电阻Rc升高,电容Qc降低,涂层孔隙率P降低,涂层的屏蔽性增强。上述两方面的作用,可以明显改善涂层的保护性能,延长涂层寿命。氯磷酸二乙酯出现异常无法使用时，应提出销毁申请。北京氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯存放要避开高温环境。北京氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯合成实验方法：在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol)，并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚，2.75g(05mol)邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5小时。稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥粗产品。北京氯甲基磷酸二乙酯合成工艺